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煤中全水的測定方法

更新時間:2015-09-21點擊次數:5996

1.   主體內容與適應范圍

      本標準規定了測定煤中全水分的A、BC、D四種方法的試劑,儀器設備、操作步驟、結果表達及精密度。

    方法A適應于各種煤;方法B適應于煙煤和無煙煤;方法C適應于煙煤和褐煤;方法D適應于外在水分高的煙煤和無煙煤。

  1. 引用標準

GB474      煤樣的制備方法

  1. 一般要求

3.1  煤樣:方法A、BC采用粒度小于6mm的煤樣。煤樣量不小于500g;方法D采用采用粒度小于13mm的煤樣,煤樣量約2kg

3.2  煤樣的制備

3.2.1 粒度小于13mm煤樣按照GB474的第3.9條進行制備。

3.2.2 粒度小于6mm煤樣的制備

3.2.2.1   破碎設備:破碎過程中水分無明顯損失的破碎機。

3.2.2.2   制備方法:用九點取樣法從破碎到粒度小于13mm的煤樣中取出約2kg,全部放入破碎機中,一次破碎到粒度小于6mm,用二分器迅速縮分出500g煤樣,裝入密封器。

3.3   在測定全水分之前,首先應檢查煤樣容器的密封情況,然后將其表面擦拭干凈,用工業天平秤準到總質量的0.1%,并與容器棉簽注明的總質量進行核對。如果秤出的總質量小于標簽上所注明的總質量(不超過0.1%),并且能確定煤樣在運送過程中沒有損失時,應將減少的質量作為煤樣在運送過程中的水分損水量,并且計算出該量對煤樣質量的百分數(M1,計入煤樣全水分。

3.4   稱取煤樣之前,應將密封容器中的煤樣充分混合至少1min

4     方法A(通氮干燥法)

   方法提要

稱取一定量粒度小于6mm的煤樣,在干燥氮氣流中、于105-110℃干燥到質量衡定,然后根據煤樣的質量損失計算出水分的含量。

4.2     試劑

4.2.1  氮氣(GB/T8979):純度99.9%以上。

4.2.2  無水氯化鈣:化學純,粒狀。

4.2.3  變色硅膠:工業用品。

4.3    儀器、設備

4.3.1  小空間干燥箱:箱體嚴密,具有較小的自由空間,有氣體進、出口,每小時可換氣15次以上,能保持溫度在105-110℃范圍內。

4.3.2  玻璃稱量瓶:直徑70mm,高35-40mm,并帶有嚴密的磨口蓋。

4.3.3  干燥器:內裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。

4.3.4  分析天平:感量0.001g

4.3.5  工業天枰:感量0.01g。

4.3.6  流量計:測量范圍1001000ml/min

4.3.7  干燥塔:容量250ml,內裝干燥劑

4.4    測定步驟

4.4.1  用預先干燥并稱量過(稱準至0.01g)的稱量瓶迅速稱取,粒度小于6mm的煤樣10-12g(稱準至0.01g),平攤開在稱量瓶中。

4.1.4.2 打開稱量瓶蓋,放入預先通入干燥氮氣并已加熱到105-110℃的干燥箱(3.1.3.1)中。煤煙干燥1.5h,褐煤和無煙煤干燥2h.

     注:在稱量瓶放入干燥箱前10min開始通氮氣,氮氣流量以每小時換氣15次為準。

4.4.3 從干燥箱中取出稱量,立即蓋上蓋,在空氣中放置約5min,然后放入干燥器中,冷卻到室溫(約20min),稱量(稱準到0.01g

4.4.4 進行檢查性干燥 ,每次30min,直到連續兩次干燥煤樣質量的減少不超過0.01g或質量有所增加為止。在后一種情況下,應采用質量增加前一次的質量作為計算依據。水分在2℃以下時,不必進行檢查性干燥 

  1. 方法B(空氣干燥法)

          方法提要

稱取一定量的粒度小于6mm的煤樣,在空氣流中、于105~110℃下干燥到質量恒定,然后根據煤樣的質量損失計算出水分的含量。

  1. 儀器設備
    1. 干燥箱:帶有自動控溫裝置和鼓風機,并能保持溫度在105~110℃范圍了。
    2. 干燥器:同 4.3.3
    3. 玻璃稱量瓶:同4.3.2
    4. 分析天平:同4.3.4
    5. 工業天平同4.3.5

 

5.3     測定步驟

5.3    用預先干燥并稱重過(稱準至0.01g)的稱量瓶迅速稱取粒度小于6mm的煤樣10~12g(稱準到0.01g)平攤在稱量瓶中。

5.3.2   打開稱量瓶蓋,放入預先鼓風并已加熱到105~110℃的干燥箱中,在鼓風條件下、煙煤干燥2h,無煙煤干燥3h.

5.3.3   從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中冷卻約5min。然后放入干燥器中,冷卻至室溫(約20min),稱量(稱量到0.01g)。

5.3.4   進行檢查性干燥,手續同4.4.4

 

6      方法C(微波干燥法)

6.1   方法提要

     稱取一定量粒度小于6mm的煤樣,置于微波爐內。煤中水分子在微波發生器的交變電場作用下,高速振動產生摩擦熱,使水分子迅速蒸發。根據煤樣干燥后質量損失計算全水分。

  1. 儀器設備

6.2.1   微波干燥水分測定儀

       凡符合以下條件的微波干燥水分儀都可使用。

  1. 微波輻射時間可控;
  2. 煤樣放置區微波輻射均勻;
  3. 經試驗證明測定結果與方法A的結果一致。
  4.    測定步驟
    1. 按微波干燥水分測定儀說明書進行準備和狀態調節。
    2. 稱取粒度小于6mm的煤樣10~12g(稱準到0.01g),置于預先干燥并稱量過的稱量瓶中,攤平。
    3. 打開稱量瓶蓋,放入測定儀的旋轉盤的固定區內。
    4. 關上門,接通電源,儀器按預先設定的程序工作,直到工作程序結束。
    5. 打開門,取出稱量瓶,蓋上蓋,立即放入干燥器中,冷卻到室溫,然后稱量(稱準到0.01g)。如果儀器有自動稱量的裝置,則不必取出稱量。
    6. 4.5計算煤中全水分的百分含量,或從儀器顯示器上直接讀取全水分的含量。

 

  1.   方法D
    1.  方法提要
      1.     一步法

稱取一定量的粒度小于13mm的煤樣,在空氣中于105~110℃下干燥到質量恒定,然后根據煤樣的質量損失計算出全水分的含量。

  1.     兩步法

  將粒度小于13mm的煤樣,在溫度不高于50℃的環境下干燥,測定外在水分;再將煤樣破碎到粒度小于6mm,z 105~110℃下測定內在水分,然后計算出水分含量。

  1. 儀器、設備
    1. 淺盤:有鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料制成,器規格應能容納500g煤樣,且單位面積負荷不超過1g/cm2 ,盤的質量不大于500g。
    2. 其余儀器設備同5.2。
  2. 測定步驟
    1. 一步法
      1. 用已知質量的干燥、清潔的淺盤(7.2.1)稱取煤樣500g(稱準到0.5g),并均勻地攤平,然后放入預先鼓風并加熱到105~110℃的干燥箱中。在鼓風的條件下,煙煤干燥2h,無煙煤干燥3h
      2. 將淺盤取出,趁熱稱量,稱準到0.5g.
      3. 進行檢查性干燥,每次30min,直到連續兩次干燥煤樣質量的減少不超過0.5g或質量有所增加為止。在后一種情況下,應采用質量增加前一次的質量為計算依據。
      4. 結果計算:同4.5.
    2. 兩步法:
      1. 準確稱量全部粒度小于13mm的煤樣(稱準到0.01%),平攤在淺盤中,于溫度不高于50℃或質量有所增加為止。在后一種情況下,應采用質量增加前一次質量作為計算依據。
      2. 將煤樣破碎到粒度小于6mm,按方法B所述測定內在水分。
      3. 按式(3)計算煤中全水分百分含量: 

兩次重復測定結果的差值不得超過下標的規定:

 

全水分,%

重復性,%

10

0.4

10

0.5

 附加說明:

本標準由中華人民共和國煤炭工業不提出。

本標準由全國煤炭標準化技術委員會歸口。

本標準由煤炭科學研究總院北京煤化學研究所起草并負責解釋。

本標準主要起草人楊海龍、賈冰、段云龍。

本標準于1963年發布。

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